臺式核磁共振(zhen)波譜(pu)儀(NMR)是(shi)壹種緊湊(cou)型、低(di)場強(qiang)的核磁共振(zhen)分析(xi)設備(bei),相較於(yu)傳(chuan)統高場超(chao)導NMR儀,其具(ju)有體(ti)積小、成本(ben)低(di)、操作簡(jian)便(bian)等(deng)特點,廣泛(fan)應(ying)用於教學、小型實(shi)驗室及快(kuai)速檢測(ce)場景。以下從(cong)原(yuan)理、結構(gou)、應用、優勢(shi)與局限(xian)等(deng)方面展開(kai)介紹(shao):
臺式核磁共振(zhen)波譜(pu)儀的核心組(zu)件與結構(gou):
1.磁體(ti):臺式NMR通常(chang)采用永磁(ci)體(ti)或(huo)低(di)場強(qiang)電磁(ci)體(ti)(如(ru)0.5-1.4特斯(si)拉),相較於(yu)超(chao)導磁體(ti)(如(ru)9.4T以上(shang)),磁(ci)場強(qiang)度(du)較低(di),但足(zu)以滿足(zu)常(chang)規(gui)分(fen)析(xi)需(xu)求(qiu)。
2.探(tan)頭與(yu)樣(yang)品(pin)區(qu):樣(yang)品(pin)管(通常(chang)為(wei)5-10 mm直徑(jing))置於磁體(ti)中(zhong)心,射頻(pin)線圈(quan)發射和接(jie)收信(xin)號(hao)。臺式設備(bei)多(duo)支(zhi)持自(zi)動(dong)化(hua)進(jin)樣(yang),提(ti)升(sheng)效(xiao)率(lv)。
3.射(she)頻(pin)系(xi)統:包括射頻(pin)發射器、接(jie)收器和(he)脈沖(chong)序(xu)列(lie)控(kong)制器(qi),用於激發核自旋並(bing)采集(ji)自(zi)由感應(ying)衰減(jian)(FID)信(xin)號(hao)。
4.數據處理(li)單(dan)元:配備(bei)傅(fu)裏葉(ye)變換(huan)模(mo)塊(kuai)和(he)軟件,將時(shi)域(yu)信(xin)號(hao)轉換(huan)為頻(pin)域(yu)譜(pu)圖,並(bing)進(jin)行(xing)積分、相位(wei)校正(zheng)等(deng)處理。
臺式核磁共振(zhen)波譜(pu)儀的測(ce)定步(bu)驟(zhou):
1.樣(yang)品(pin)準(zhun)備(bei):確保樣(yang)品(pin)純(chun)凈(jing)、幹燥(zao),避(bi)免(mian)含(han)有雜(za)質或水(shui)分(fen)影(ying)響(xiang)測(ce)定結果。對(dui)於液體(ti)樣(yang)品(pin),可(ke)直接(jie)裝入核磁管;對於(yu)固(gu)體(ti)樣(yang)品(pin),可(ke)能需要(yao)進(jin)行(xing)溶(rong)解(jie)或特殊(shu)處理(li)。
2.儀器(qi)預熱與設(she)置:打開(kai)核磁共振(zhen)波譜(pu)儀電(dian)源,按(an)照(zhao)儀器(qi)操作手冊進(jin)行(xing)預熱和初始(shi)化設置(zhi)。根(gen)據樣(yang)品(pin)類(lei)型和(he)測(ce)試需求(qiu),選(xuan)擇(ze)合(he)適的測(ce)試參數(shu),如(ru)磁場強(qiang)度(du)、射頻(pin)脈(mai)沖(chong)頻(pin)率(lv)、采樣(yang)次(ci)數(shu)等(deng)。
3.放置樣(yang)品(pin):將裝有樣(yang)品(pin)的核磁管小心地放入儀(yi)器(qi)的樣(yang)品(pin)槽(cao)中(zhong),確保樣(yang)品(pin)處(chu)於(yu)磁(ci)場中(zhong)心位置(zhi)。
4.數據(ju)采集(ji):啟動(dong)數(shu)據(ju)采集(ji)程(cheng)序,儀(yi)器將自(zi)動(dong)發射射頻(pin)脈(mai)沖(chong)並(bing)接(jie)收樣(yang)品(pin)產生的核磁共振(zhen)信(xin)號(hao)。在(zai)采集(ji)過程(cheng)中(zhong),註意(yi)觀(guan)察(cha)儀器的運行(xing)狀(zhuang)態,確保數(shu)據(ju)正(zheng)常(chang)采集(ji)。
5.數(shu)據處(chu)理與分析:采集(ji)完(wan)成後,對(dui)數(shu)據(ju)進(jin)行(xing)處理(li)和分(fen)析。可以使(shi)用儀器(qi)自帶(dai)的軟件或(huo)其(qi)他(ta)專業數(shu)據(ju)分析工(gong)具(ju),對核磁共振(zhen)信(xin)號(hao)進(jin)行(xing)傅(fu)裏葉(ye)變換(huan)、基(ji)線校正(zheng)、相位(wei)調整等(deng)操作,以獲(huo)得(de)清(qing)晰、準(zhun)確的核磁共振(zhen)譜(pu)圖。
6.結果解(jie)讀(du)與(yu)報告(gao):根據(ju)核磁共振(zhen)譜(pu)圖中(zhong)的化學位移(yi)、積分面積、耦合(he)常(chang)數(shu)等(deng)信(xin)息,對樣(yang)品(pin)的結構(gou)進(jin)行(xing)解析(xi)和鑒定。將測(ce)試結果整理(li)成(cheng)報告(gao)形式,包括樣(yang)品(pin)信(xin)息、測(ce)試條件(jian)、譜(pu)圖數(shu)據和解析結論(lun)等(deng)。