關(guan)於核(he)磁(ci)共(gong)振(zhen)波(bo)譜儀您了(le)解(jie)多少？

　　核(he)磁(ci)共(gong)振(zhen)波(bo)譜儀(NMR)基(ji)於(yu)原(yuan)子核(he)的(de)磁(ci)性(xing)特(te)性(xing)以及(ji)在外(wai)磁(ci)場中(zhong)的行(xing)為開展工作(zuo)。原子(zi)核(he)如(ru)同(tong)小磁(ci)針(zhen)，自(zi)帶自(zi)旋屬(shu)性(xing)，像(xiang)氫(qing)核(he)這類(lei)自(zi)旋量(liang)子(zi)數(shu)不(bu)為零的(de)原(yuan)子核(he)，在無外(wai)磁(ci)場時，自(zi)旋方(fang)向(xiang)雜亂(luan)無(wu)章。當置(zhi)於(yu)強(qiang)大(da)均勻(yun)的外(wai)磁(ci)場中(zhong)，這些(xie)原(yuan)子(zi)核(he)的(de)自(zi)旋會定向(xiang)排(pai)列，壹(yi)部分順著磁場方(fang)向(xiang)(低能(neng)態(tai))，另壹(yi)部分逆著磁場方(fang)向(xiang)(高能(neng)態(tai))，類似小磁(ci)針(zhen)在強(qiang)磁(ci)場下的排(pai)列。
 

　　此(ci)時，若再施加(jia)壹(yi)個(ge)垂(chui)直(zhi)於外(wai)磁(ci)場方(fang)向(xiang)的射(she)頻脈沖(chong)，處(chu)於(yu)低能(neng)態(tai)的原子(zi)核(he)會吸(xi)收射(she)頻能(neng)量(liang)，從(cong)低(di)能(neng)態(tai)躍(yue)遷(qian)到高(gao)能(neng)態(tai)，這壹(yi)過程(cheng)叫核(he)磁(ci)共(gong)振(zhen)。射(she)頻脈沖(chong)關(guan)閉(bi)後，原子核(he)又(you)會回到初(chu)始(shi)狀(zhuang)態(tai)，釋放出(chu)能(neng)量(liang)，產(chan)生(sheng)感(gan)應信號。由於(yu)不(bu)同化(hua)學(xue)環境中(zhong)的原(yuan)子核(he)，周(zhou)圍電(dian)子雲(yun)密度不(bu)同，受到的(de)屏蔽(bi)效(xiao)應各異(yi)，導致(zhi)其實際感(gan)受(shou)到的(de)有(you)效(xiao)磁(ci)場強(qiang)度(du)有(you)差(cha)別(bie)，共(gong)振(zhen)頻率也就不同(tong)。例如，在有(you)機(ji)化(hua)合物中，與(yu)碳原(yuan)子(zi)直(zhi)接(jie)相連的(de)氫(qing)核(he)和(he)與氧(yang)原(yuan)子相連的(de)氫(qing)核(he)，所(suo)處(chu)化(hua)學(xue)環境不(bu)同，共(gong)振(zhen)頻率不壹(yi)樣，借此(ci)能(neng)分(fen)辨出(chu)分子(zi)內(nei)不同(tong)位(wei)置(zhi)的(de)氫(qing)原(yuan)子(zi)，進(jin)而(er)剖析(xi)分(fen)子結構(gou)。

 

　　核(he)磁(ci)共(gong)振(zhen)波(bo)譜儀的(de)使(shi)用步(bu)驟(zhou)：
 

　　1.樣品(pin)準(zhun)備：確(que)保(bao)樣品(pin)純(chun)度足夠高，避(bi)免雜(za)質(zhi)幹(gan)擾。對於(yu)液體(ti)樣品(pin)，可(ke)直接裝(zhuang)入核(he)磁(ci)專(zhuan)用樣品(pin)管(guan)中，壹(yi)般需要(yao)壹(yi)定量(liang)的(de)樣品(pin)以獲得(de)良(liang)好(hao)的(de)信號，如300兆核(he)磁(ci)共(gong)振(zhen)測(ce)氫(qing)譜需(xu)2-10mg，500兆核(he)磁(ci)共(gong)振(zhen)測(ce)氫(qing)譜需(xu)0.5mg以上，碳(tan)譜需(xu)要(yao)的(de)樣品(pin)量(liang)更大。對於(yu)固(gu)體(ti)樣品(pin)，可(ke)能(neng)需(xu)要(yao)進(jin)行(xing)溶(rong)解(jie)或特(te)殊(shu)處(chu)理(li)使(shi)其成(cheng)為可(ke)測(ce)試(shi)的(de)溶(rong)液狀(zhuang)態(tai)。
 

　　2.放置(zhi)樣品(pin)：將(jiang)裝有(you)樣品(pin)的(de)樣品(pin)管(guan)放入核(he)磁(ci)共(gong)振(zhen)波(bo)譜儀的(de)樣品(pin)槽(cao)中(zhong)，註意放置(zhi)位(wei)置(zhi)要(yao)準(zhun)確(que)，確(que)保(bao)樣品(pin)處(chu)於磁場和(he)射(she)頻線(xian)圈的有(you)效(xiao)範(fan)圍內(nei)。
 

　　3.氘代(dai)試(shi)劑(ji)鎖(suo)場(可(ke)選)：如果(guo)需(xu)要(yao)更高的精(jing)度，可以加(jia)入氘(dao)代(dai)試(shi)劑(ji)進(jin)行(xing)鎖(suo)場，以穩(wen)定磁場並(bing)提高測(ce)量(liang)的(de)準(zhun)確(que)性(xing)。
 

　　4.勻(yun)場與(yu)探(tan)頭調諧：開啟儀器(qi)後，進行(xing)勻(yun)場操(cao)作，使(shi)磁場在樣品(pin)區(qu)域(yu)內(nei)盡(jin)可(ke)能(neng)均勻(yun)分布，以保(bao)證不(bu)同位(wei)置(zhi)的(de)原(yuan)子(zi)核(he)能(neng)感(gan)受(shou)到相(xiang)同(tong)的(de)磁場強(qiang)度(du)。同時對探(tan)頭進行(xing)調諧，使(shi)其與樣品(pin)的(de)共振(zhen)頻率相匹(pi)配，優(you)化(hua)信(xin)號接收(shou)效(xiao)果(guo)。
 

　　5.設(she)置(zhi)參(can)數(shu)：根(gen)據樣品(pin)的(de)性(xing)質(zhi)和(he)測(ce)試(shi)目(mu)的(de)，設(she)置(zhi)合適(shi)的(de)測(ce)試(shi)參(can)數(shu)，如(ru)射(she)頻脈沖(chong)寬(kuan)度(du)、脈沖(chong)間隔、采(cai)集時間、累加(jia)次(ci)數(shu)等(deng)。這些(xie)參(can)數(shu)的設(she)置(zhi)會影(ying)響(xiang)譜圖的(de)分辨率、靈(ling)敏度(du)和(he)信噪(zao)比(bi)。
 

　　6.數據采(cai)集：啟(qi)動(dong)數(shu)據采(cai)集程(cheng)序(xu)，儀器(qi)會向(xiang)樣品(pin)發(fa)射(she)射(she)頻脈沖(chong)，使(shi)樣品(pin)中(zhong)的原子(zi)核(he)發(fa)生(sheng)核(he)磁(ci)共(gong)振(zhen)現(xian)象(xiang)，並(bing)接收原子(zi)核(he)弛(chi)豫(yu)過程(cheng)中釋(shi)放出(chu)的信(xin)號。在采(cai)集過程(cheng)中，要(yao)確(que)保(bao)儀器(qi)運(yun)行(xing)穩(wen)定，避免外(wai)界(jie)幹(gan)擾。
 

　　7.數據處理(li)與分(fen)析(xi)：采(cai)集到的(de)數(shu)據通過計(ji)算(suan)機(ji)進行(xing)處(chu)理，如進行(xing)傅(fu)裏葉(ye)變換等(deng)操作(zuo)，將(jiang)時域(yu)信號轉換(huan)為頻域(yu)信號，得(de)到核(he)磁(ci)共(gong)振(zhen)波(bo)譜圖。然(ran)後對譜圖進(jin)行(xing)分(fen)析(xi)，根(gen)據峰的位(wei)置(zhi)、強(qiang)度(du)、分裂情(qing)況等(deng)信息(xi)，推(tui)斷樣品(pin)的(de)分子結構(gou)、化(hua)學(xue)環境等(deng)。