核磁(ci)共振(zhen)譜(pu)儀的(de)壹般(ban)操(cao)作

 

核(he)磁(ci)共振(zhen)波譜(pu)儀的(de)壹般(ban)操(cao)作主(zhu)要(yao)包(bao)括：放置(zhi)樣品、氘(dao)代試(shi)劑(ji)鎖場、勻(yun)場(chang)、探頭(tou)調(tiao)諧(xie)、設(she)置(zhi)參(can)數、數(shu)據(ju)的采集(ji)以及(ji)處理(li)，下(xia)面分別(bie)予以介紹： 

 

1.放置(zhi)樣品

 

    首先(xian)要(yao)有足夠的(de)樣品量(liang)，壹般(ban)300兆核(he)磁(ci)共振(zhen)測(ce)氫(qing)譜(pu)需2-10mg，500兆核(he)磁(ci)共振(zhen)測(ce)氫(qing)譜(pu)需0.5mg以上(shang)，碳譜(pu)需要的樣品量(liang)更(geng)大(da)。選擇適當核磁(ci)共振(zhen)的溶(rong)解(jie)，使樣品*解(jie)。如果(guo)用5mm的核磁(ci)管(guan)，氘(dao)代試(shi)劑(ji)的量(liang)要(yao)使(shi)液面高度(du)在3cm以上(shang)。

 

     然後(hou)核(he)磁(ci)管(guan)插入(ru)轉(zhuan)子(zi)放入(ru)量(liang)尺(chi)量(liang)深(shen)到(dao)底(di)；若溶(rong)液(ye)高度(du)不能蓋(gai)滿(man)量(liang)尺(chi)的(de)黑(hei)色(se)標線，可稍提(ti)核磁(ci)管(guan)，使(shi)溶(rong)液(ye)中(zhong)間位置(zhi)與(yu)量尺(chi)中(zhong)間刻度(du)壹致。

 

    將(jiang)帶(dai)有(you)轉(zhuan)子(zi)的(de)核(he)磁(ci)管(guan)小(xiao)心(xin)放入(ru)充(chong)滿(man)氣(qi)流的磁(ci)鐵(tie)入口，"down" 下(xia)。核(he)磁(ci)管(guan)的(de)旋(xuan)轉可以消(xiao)除(chu)磁(ci)場(chang)在(zai)XY方(fang)向的(de)不(bu)均勻(yun)度(du)，提(ti)高分辨(bian)率(lv)。

 

2.核(he)磁(ci)共振(zhen)鎖場

 

    按鎖場鈕(niu)，利用氘代試(shi)劑(ji)氘信(xin)號，使鎖場單(dan)元(yuan)工(gong)作，鎖住磁(ci)場(chang)。鎖場的目的(de)使為了使(shi)磁(ci)場(chang)穩(wen)定(ding)。

 

3. 核磁(ci)共振(zhen)調節(jie)勻(yun)場(chang)

 

    在(zai)操(cao)作鍵盤(pan)上(shang)標(biao)有(you)X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等(deng)字母，表示(shi)壹(yi)階(jie)、二階(jie)、三(san)階(jie)的(de)不(bu)同方向磁(ci)場(chang)的(de)均勻(yun)度(du)。

 

    調節(jie)勻(yun)場(chang)時(shi)，壹(yi)般先(xian)調(tiao)節(jie)Z1、Z2、Z3和Z4，然(ran)後(hou)調(tiao)節(jie)X、Y方向。勻(yun)場(chang)的(de)目的(de)是找到各方(fang)向之(zhi)間配合的*位置(zhi)。另外，各(ge)高階(jie)按鈕(niu)在儀器驗收(shou)時(shi)已經調(tiao)好，平(ping)時(shi)不要(yao)隨(sui)便(bian)調(tiao)試(shi)，否(fou)則壹旦(dan)調亂(luan)，很難(nan)找到(dao)*配(pei)合(he)。

 

4.核磁(ci)共振(zhen)探頭(tou)調(tiao)諧(xie)

 

    為了獲(huo)得(de)zui高的靈敏(min)度(du)，要進行(xing)探頭(tou)調(tiao)諧(xie)。通(tong)過反復的調(tiao)諧(xie)和匹配，使(shi)接(jie)收(shou)到(dao)的功(gong)率(lv)zui大(da)，反射(she)的功(gong)率(lv)zui小(xiao)。

 

5. 核(he)磁(ci)共振(zhen)設置(zhi)參(can)數

 

    （1）測(ce)試(shi)參數文件(jian)   壹(yi)般(ban)儀(yi)器(qi)出廠時，已經設(she)置(zhi)好壹些常(chang)用測(ce)試(shi)方法(fa)的參(can)數，只(zhi)要(yao)調(tiao)用(yong)文件(jian)就(jiu)可(ke)以利(li)用這(zhe)些參數測(ce)試(shi)。

 

    （2）觀察(cha)核   就(jiu)是妳所要測(ce)試(shi)那種(zhong)原(yuan)子(zi)核(he)的(de)譜(pu)。

 

    （3）照(zhao)射核(he)   有(you)時(shi)在觀察(cha)通道(dao)測(ce)試(shi)時，需要去耦，選擇去耦照(zhao)射的(de)原(yuan)子(zi)核(he)。

 

    （4）共振(zhen)頻率(lv)   磁(ci)場(chang)強度(du)壹定，不(bu)同原(yuan)子(zi)核(he)的(de)共振(zhen)頻率(lv)不(bu)同。

 

    （5）數據(ju)點(dian)   用(yong)多少(shao)個二進制點(dian)表(biao)示(shi)圖譜(pu)的曲線。

 

    （6）譜(pu)寬   所觀察(cha)譜(pu)的頻(pin)帶寬。 氘代試(shi)劑(ji)

 

    （7）脈沖(chong)寬帶   照(zhao)射脈(mai)沖(chong)持續(xu)的時(shi)間，壹般為微(wei)秒。照(zhao)射脈(mai)沖(chong)持續(xu)時間越(yue)長(chang)，磁(ci)化(hua)矢(shi)量(liang)的的傾角越(yue)大(da)，得(de)到的(de)信號越(yue)大(da)，但(dan)等(deng)待(dai)馳豫(yu)時間 延長(chang)。壹般用(yong)45-60度(du)脈沖(chong)馳(chi)豫(yu)時間較短，在單(dan)位(wei)時間內累加(jia)次(ci)數增多，信號增長(chang)較快。

 

    （8）照(zhao)射功(gong)率(lv)   照(zhao)射脈(mai)沖(chong)強度(du)。

 

    （9）接收(shou)增益   指(zhi)接收(shou)信(xin)號放大(da)倍數(shu)。信號放大(da)提(ti)高了靈(ling)敏(min)度(du)，但(dan)是放大(da)倍數(shu)過大(da)產生過飽和使(shi)信(xin)號變形，不(bu)同濃(nong)度(du)的樣品要(yao)設置(zhi)相(xiang)應(ying)的

接收(shou)增益。

 

   （10）累加(jia)次(ci)數   設(she)置(zhi)總(zong)累加(jia)次(ci)數。如(ru)果(guo)使(shi)用的探頭(tou)不(bu)是梯度(du)場的，累加(jia)次(ci)數應(ying)為4的整數倍，否(fou)則有可(ke)能產(chan)生幹(gan)擾峰。

 

6. 核(he)磁(ci)共振(zhen)數據(ju)的采集(ji)與處(chu)理(li) 

 

    輸入(ru)采集(ji)命(ming)令及(ji)可開(kai)始采樣。采樣結果(guo)為FID信號，即(ji)時域(yu)譜(pu)；傅立葉變(bian)換，將(jiang)時(shi)域(yu)譜(pu)變成(cheng)頻域(yu)譜(pu)。然後(hou)進(jin)行(xing)相(xiang)位糾正(zheng)使峰型(xing)對稱(cheng)，基(ji)線校(xiao)正(zheng)使基(ji)線平(ping)滑(hua)，域值線以上(shang)的峰標(biao)出化(hua)學位移，予(yu)以積(ji)分（註(zhu)意區分(fen)氘(dao)代試(shi)劑(ji)溶(rong)劑(ji)峰及(ji)雜質峰）。