核磁(ci)共(gong)振波(bo)譜儀常(chang)見問(wen)題(ti)解(jie)答(da)，希望能對(dui)妳(ni)有所(suo)幫助：
1.共振氘(dao)代試劑需(xu)要(yao)多(duo)少(shao)樣品(pin)量？
不(bu)同場(chang)強需(xu)要(yao)的(de)樣品(pin)量不(bu)同，如300兆核(he)磁(ci)、分子量是(shi)幾百(bai)的樣品(pin)，測氫(qing)譜大(da)約(yue)需(xu)要(yao)2mg以(yi)上(shang)的(de)樣品(pin)，測碳譜大(da)約需(xu)要(yao)10mg以(yi)上(shang)。600兆(zhao)核磁(ci)測氫(qing)譜大(da)約(yue)需(xu)要(yao)幾百(bai)微(wei)克(ke)。
2. 配制(zhi)樣品(pin)為什(shen)麽要(yao)用氘(dao)代試劑？怎樣選擇(ze)氘(dao)代試劑？
因為測試時(shi)溶(rong)劑中的(de)氫(qing)也會(hui)出(chu)峰，溶(rong)劑的量遠遠(yuan)大(da)於(yu)樣品(pin)的量，溶劑峰會(hui)掩(yan)蓋樣品(pin)峰，所(suo)以(yi)用氘(dao)取代(dai)溶(rong)劑中的(de)氫(qing)，氘(dao)的共(gong)振(zhen)峰頻(pin)率和(he)氫(qing)差(cha)別很大(da)，氫(qing)譜中不(bu)會出(chu)現氘(dao)的峰，減少(shao)了(le)溶(rong)劑的幹(gan)擾(rao)。在譜圖中出(chu)現的溶劑峰是(shi)氘(dao)的取(qu)代(dai)不(bu)*的殘留(liu)氫(qing)的峰。另(ling)外(wai)，在測試時(shi)需(xu)要(yao)用氘(dao)峰進(jin)行(xing)鎖場(chang)。
由(you)於(yu)氘(dao)代試劑的品(pin)種不(bu)是(shi)很多(duo)，要(yao)根(gen)據樣品(pin)的極(ji)性(xing)選擇(ze)極(ji)性(xing)相似的溶劑，氘(dao)代試劑的極(ji)性(xing)從(cong)小到大(da)是(shi)這樣排(pai)列的(de)：苯、氯(lv)仿(fang)、乙腈、丙酮、二甲(jia)亞(ya)碸、吡啶(ding)、甲(jia)醇(chun)、水。還(hai)要(yao)註(zhu)意(yi)溶(rong)劑峰的(de)化(hua)學位(wei)移(yi)，不(bu)要(yao)遮(zhe)擋樣品(pin)峰。
3. 測試樣品(pin)是(shi)否必須(xu)家(jia)TMS？
測試樣品(pin)加TMS（四(si)甲(jia)基(ji)矽(gui)烷(wan)）是(shi)作為(wei)定化(hua)學位(wei)移(yi)的(de)標(biao)尺(chi)，也(ye)可(ke)以(yi)不(bu)加TMS到氘(dao)代試劑中而用溶劑峰作(zuo)標(biao)尺(chi)。
4. 怎樣做(zuo)重水交(jiao)換(huan)？
為了(le)確(que)定活(huo)潑氫(qing)，要(yao)做(zuo)重水交(jiao)換(huan)。方法(fa)是(shi)：測完樣品(pin)的氫(qing)譜後(hou)，向(xiang)樣品(pin)管中滴(di)幾滴重水，振(zhen)搖(yao)壹(yi)下，再測氫(qing)譜，譜(pu)中的(de)活(huo)潑氫(qing)就消(xiao)失(shi)了(le)。酰(xian)胺(an)類的(de)氨基(ji)氫(qing)交換(huan)得(de)很慢，需(xu)要(yao)長(chang)時(shi)間放(fang)置(zhi)再(zai)測譜。
5. 用哪些(xie)氘(dao)代試劑測出(chu)的氫(qing)譜上(shang)看不(bu)到活(huo)潑氫(qing)的峰？
甲(jia)醇(chun)、水、三(san)氟(fu)醋(cu)酸都(dou)有(you)重水交(jiao)換(huan)作用，看不(bu)到活(huo)潑氫(qing)的峰。
6.可(ke)以(yi)使用混合氘(dao)代試劑嗎？
可(ke)以(yi)。但是(shi)化合物(wu)在混合溶(rong)劑中由(you)於(yu)溶(rong)劑效應(ying)，峰的(de)化(hua)學位(wei)移(yi)和(he)壹(yi)種(zhong)氘(dao)代試劑的不(bu)同。
7. 為(wei)什麽氘(dao)代丙酮、氘(dao)代DMSO（二甲(jia)亞(ya)碸）的溶(rong)劑峰為(wei)五(wu)重峰？
溶(rong)劑峰的(de)裂(lie)分是(shi)由(you)於(yu)氘(dao)對(dui)氫(qing)的耦(ou)合，根(gen)據2n+1規律，兩(liang)個(ge)氘(dao)對(dui)壹(yi)個(ge)氫(qing)耦合裂(lie)分成五(wu)重峰。
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